Kas yra liofilizatorius? Kaip tai veikia?
Liofilizatorius ir Šalčio džiovintuvas yra tos pačios įrangos sinonimai. Tai yra lygiai tas pats. Liofilizatorius atlieka vandens pašalinimo iš medžiagos procesą, kuris paprastai naudojamas greitai gendančioms medžiagoms išsaugoti, pratęsti galiojimo laiką arba padaryti medžiagą patogesnę transportuoti. Liofilizatoriai užšaldo medžiagą, tada sumažina slėgį ir prideda šilumos, kad sušalęs vanduo medžiagoje sublimuotų.
3 pagrindiniai liofilizatoriaus šaldymo šalčiu etapai
Liofilizatorius veikia trimis fazėmis, kurių pirmoji ir svarbiausia yra užšaldymo fazė. Tinkama liofilizacija, kitaip dar vadinama džiovinimu šalčiu, gali sutrumpinti džiovinimo laiką 30%.
Šaldymo fazė
Liofilizatoriuje naudojami įvairūs gaminio užšaldymo būdai. Užšaldymas gali būti atliekamas šaldiklyje, atšaldytoje vonioje (šaldiklis su apvalkalu) arba ant lentynos liofilizatoriuje. Liofilizatorius atvėsina medžiagą žemiau trigubo taško, kad užtikrintų, jog įvyks sublimacija, o ne tirpimas. Taip išsaugoma fizinė medžiagos forma.
Liofilizatorius lengviausiai išdžiovina didelius ledo kristalus, kurie gali būti pagaminti lėtai užšaldant arba atkaitinant. Tačiau naudojant biologines medžiagas, kai kristalai yra per dideli, jie gali sulaužyti ląstelių sieneles, o tai lemia ne tokius idealius džiovinimo šaltyje rezultatus. Norėdami to išvengti, užšaldymas atliekamas greitai. Medžiagoms, kurios linkusios nusėsti, gali būti naudojamas atkaitinimas. Šis procesas apima greitą užšaldymą, tada pakeliama produkto temperatūra, kad kristalai augtų.
Pirminio džiovinimo (sublimacijos) fazė
Antroji liofilizatoriaus fazė yra pirminis džiovinimas (sublimacija), kurio metu sumažinamas slėgis ir į medžiagą pridedama šiluma, kad vanduo sublimuotų. Liofilizatoriaus vakuumas pagreitina sublimaciją. Liofilizatoriaus šaltas kondensatorius sudaro paviršių, kuriame vandens garai gali prilipti ir sukietėti. Kondensatorius taip pat apsaugo vakuuminį siurblį nuo vandens garų. Šioje fazėje pašalinama apie 95% medžiagoje esančio vandens. Pirminis džiovinimas gali būti lėtas procesas. Per daug šilumos gali pakeisti medžiagos struktūrą.
Antrinė džiovinimo (adsorbcijos) fazė
Galutinė liofilizatoriaus fazė yra antrinis džiovinimas (adsorbcija), kurio metu pašalinamos joniškai surištos vandens molekulės. Pakėlus temperatūrą į aukštesnę nei pirminėje džiovinimo fazėje, nutrūksta ryšiai tarp medžiagos ir vandens molekulių. Liofilizuotos medžiagos išlaiko porėtą struktūrą. Po to, kai liofilizatorius baigia savo procesą, vakuumas gali būti nutrauktas inertinėmis dujomis prieš sandarinant medžiagą. Daugumą medžiagų galima išdžiovinti iki 1-5% likutinės drėgmės.
Problemos, kurių reikia vengti naudojant liofilizatorių
Kaitinant gaminį per aukštą temperatūrą, jis gali ištirpti atgal arba sugriūti.
Kondensatoriaus perkrova, kurią sukelia per daug garų, patekusių į kondensatorių:
- Susidaro per daug garų,
- Per didelis paviršiaus plotas,
- Per mažas kondensatoriaus plotas,
- Nepakankamas šaldymas
Garų užspringimas – garai susidaro greičiau nei gali patekti per garų angą, angą tarp gaminio kameros ir kondensatoriaus, todėl padidėja kameros slėgis.
Eutektinis taškas arba eutektinė temperatūra
Tai taškas, kuriame produktas egzistuoja tik kietoje fazėje, o tai reiškia mažiausią lydymosi temperatūrą. Ne visi produktai turi eutektinį tašką arba gali būti keli eutektiniai taškai.
Kritinė temperatūra
Liofilizacijos metu, maksimali gaminio temperatūra prieš jo kokybės pablogėjimą lydantis arba subyrant.
Kristalizacija
Sušalusi medžiaga formuoja kristalus:
- Medžiaga turi eutektinį tašką arba kelis eutektinius taškus,
- Greitas užšaldymas sukuria mažus kristalus, kuriuos sunku išdžiovinti,
- Atkaitinimas gali padėti suformuoti didesnius kristalus.
Amorfinė būsena
Daugiakomponenčiai mišiniai, kurie nesikristalizuoja ir neturi eutektinio taško. Jie virsta „stiklu“.
Neturi eutektinio taško.
Amorfinėms medžiagoms džiovinimas šalčiu turi būti atliekamas žemiau ‘stiklėjimo’ temperatūros.
Sutrupėjimas, suminkštėjimas, medžiagos sugriuvimas
Taškas, kai produktas suminkštėja tiek, kad nebegali palaikyti savo struktūros. Tai gali būti problema dėl daugelio priežasčių:
- Fizinės struktūros praradimas,
- Nepilnas džiovinimas,
- Sumažėjęs tirpumas,
- Daug abliacijos (taškų).