Was ist ein Lyophilisator?

Was ist ein Lyophilisator? Wie funktioniert das?

Lyophilisator und Gefriertrockner sind Synonyme für dasselbe Gerät. Sie sind genau dasselbe. In einem Gefriertrockner wird einem Produkt das Wasser entzogen, was in der Regel dazu dient, verderbliche Produkte zu konservieren, die Haltbarkeit zu verlängern oder den Transport des Produkts zu vereinfachen. In Lyophilisatoren wird das Produkt eingefroren, dann wird der Druck reduziert und Wärme zugeführt, um das gefrorene Wasser im Produkt zu sublimieren.

Die 3 wichtigsten Phasen beim Einfrieren eines Lyophilisators

Der Lyophilisator arbeitet in drei Phasen, von denen die erste und wichtigste die Gefrierphase ist. Die richtige Lyophilisierung, auch Gefriertrocknung genannt, kann die Trocknungszeit um 30% reduzieren.

Einfrierphase

Der Gefriertrockner verwendet verschiedene Verfahren zum Einfrieren des Produkts. Das Einfrieren kann in einem Gefrierschrank, in einem gekühlten Bad (ummantelter Gefrierschrank) oder auf einem Regal in einem Lyophilisator erfolgen. Der Gefriertrockner kühlt das Produkt unter den Dreifachpunkt, um sicherzustellen, dass es nicht schmilzt, sondern sublimiert. Dadurch bleibt die physikalische Form des Produkts erhalten.

Im Gefriertrockner lassen sich große Eiskristalle am leichtesten trocknen, die durch langsames Einfrieren oder Abkühlen erzeugt werden können. Wenn die Kristalle jedoch zu groß sind, können sie bei biologischen Produkten die Zellwände durchbrechen, was zu suboptimalen Ergebnissen bei der Gefriertrocknung führt. Um dies zu vermeiden, wird das Einfrieren schnell durchgeführt. Bei Produkten, die zum Absetzen neigen, kann eine Abkühlung durchgeführt werden. Bei diesem Verfahren wird das Produkt schnell eingefroren und dann die Temperatur erhöht, damit die Kristalle wachsen können.

Vortrocknungsphase (Sublimation)

Die zweite Phase des Lyophilisators ist die Vortrocknungsphase (Sublimation), in der der Druck reduziert und dem Produkt Wärme zugeführt wird, um das Wasser zu sublimieren. Das Vakuum des Lyophilisators beschleunigt die Sublimation. Der kalte Kondensator eines Lyophilisators bildet eine Oberfläche, an der sich Wasserdampf festsetzen und verfestigen kann. Der Kondensator schützt auch die Vakuumpumpe vor Wasserdampf. In dieser Phase werden etwa 95% des Wassers aus dem Produkt entfernt. Vortrocknen kann ein langsamer Prozess sein. Zu viel Hitze kann die Struktur des Produkts verändern.

Phase der Sekundärtrocknung (Adsorption)

Die letzte Phase des Lyophilisators ist die Sekundärtrocknung (Adsorption), bei der ionisch gebundene Wassermoleküle entfernt werden. Durch die Erhöhung der Temperatur über die anfängliche Trocknungsphase hinaus werden die Bindungen zwischen dem Produkt und den Wassermolekülen aufgebrochen. Gefriergetrocknete Produkte behalten ihre poröse Struktur. Nachdem der Gefriertrockner seinen Prozess abgeschlossen hat, kann das Vakuum mit Inertgas unterbrochen werden, bevor das Produkt versiegelt wird. Die meisten Produkte können auf 1-5% Restfeuchte getrocknet werden.

 

Zu vermeidende Probleme bei der Verwendung eines Gefriertrockners

Das Erhitzen des Produkts auf eine zu hohe Temperatur kann dazu führen, dass es zurückschmilzt oder zusammenfällt.

Überlastung des Kondensators durch zu viel Dampf, der in den Kondensator gelangt:

• Übermäßige Dämpfe
• Zu große Oberfläche
• Zu kleine Kondensatorfläche
• Unzureichende Kühlung

Dampferzeugung – der Dampf wird schneller erzeugt, als er durch den Dampfkanal, die Öffnung zwischen der Produktkammer und dem Kondensator, strömen kann, wodurch der Druck in der Kammer steigt.

Eutektischer Punkt oder eutektische Temperatur

Dies ist der Punkt, an dem das Produkt nur in der festen Phase vorliegt, d.h. der niedrigste Schmelzpunkt. Nicht alle Produkte haben einen eutektischen Punkt oder es können mehrere eutektische Punkte vorhanden sein.

Kritische Temperatur

Bei der Gefriertrocknung die Höchsttemperatur des Erzeugnisses vor dem Verderben durch Schmelzen oder Zersetzung.

Kristallisation

Das gefrorene Produkt bildet Kristalle:

• Das Produkt hat einen eutektischen Punkt oder mehrere eutektische Punkte.
• Durch schnelles Gefrieren entstehen kleine Kristalle, die schwer zu trocknen sind.
• Das Abkühlen kann zur Bildung größerer Kristalle beitragen.

Amorpher Zustand

Mehrstoffgemische, die nicht kristallisieren und keinen eutektischen Punkt haben. Sie werden zu „Glas“.

Sie haben keinen eutektischen Punkt.

Bei amorphen Produkten ist die Gefriertrocknung unterhalb der „Glasübergangstemperatur“ durchzuführen.

Abbröckeln, Aufweichen, Zusammenbrechen von Produkten

Der Punkt, an dem ein Produkt so weit aufweicht, dass es seine Struktur nicht mehr beibehalten kann. Das kann aus vielen Gründen ein Problem sein:

• Verlust der physischen Struktur
• Unvollständige Trocknung
• Reduzierte Löslichkeit
• Viele Abtragungen (Punkte)